液密性進(jìn)樣針推桿是固定推桿,采用不銹鋼材料,可以手動(dòng)準(zhǔn)確地插入玻璃針管,實(shí)現(xiàn)對(duì)液體的良好密封。該進(jìn)樣針對(duì)不產(chǎn)生沉淀、不與玻璃反應(yīng)的均相樣品是理想的選擇。但推桿不能互換,損壞后也不能更換。
氣密性進(jìn)樣針推桿頭部選用PTFE材料,可實(shí)現(xiàn)良好的密封,且耐大部分腐蝕液體。在操作過(guò)程中可以把針管內(nèi)部的樣品全部推出。因?yàn)闇p少了由于粘稠樣品把推桿粘死而造成的進(jìn)樣針報(bào)廢,這一特點(diǎn)對(duì)于粘稠的或多相樣品非常有用。對(duì)于大部分PTFE 針頭的進(jìn)樣針,該進(jìn)樣針提供可更換的推桿組件。
無(wú)論是什么類型的進(jìn)樣針,在使用時(shí)都應(yīng)注意維護(hù)與保養(yǎng),以延長(zhǎng)其使用壽命,以下為進(jìn)樣針的使用注意事項(xiàng):
1、進(jìn)樣前的準(zhǔn)備
(1)使用前應(yīng)當(dāng)檢查針筒是否有裂縫和針尖是否有毛刺;如果使用的是可更換針頭,應(yīng)當(dāng)檢查固定針頭的螺帽是否擰緊;
(2)抽取不同樣品(包括濃度不同或者種類不同)溶液,抽取之前應(yīng)當(dāng)先使用樣品溶劑對(duì)進(jìn)樣針進(jìn)行清洗;先抽取溶劑2-3次排至廢液瓶,再反復(fù)抽吸5-20次以消除可能的樣品殘留;后抽取2-3次實(shí)際樣品潤(rùn)洗進(jìn)樣針;
2、進(jìn)樣時(shí)
(1)進(jìn)樣針的小進(jìn)樣體積是其標(biāo)稱體積的10%;因此應(yīng)當(dāng)根據(jù)進(jìn)樣量選擇合適的進(jìn)樣針;
(2)使用樣品潤(rùn)洗進(jìn)樣針后,先快速抽吸3-5次以排除可能存在的氣泡;再緩慢抽取樣品到實(shí)際需要體積以上(10μL進(jìn)樣針至少應(yīng)超過(guò)1μL),然后慢慢推動(dòng)推桿到進(jìn)樣需要的體積示數(shù),使用濾紙擦拭針尖;抽取樣品時(shí)候,應(yīng)該注意推桿的抽取高度,避免超過(guò)上端導(dǎo)致推桿從針筒中拔出;
(3)如果進(jìn)樣針吸液后有氣泡,應(yīng)當(dāng)將針筒豎直倒立,然后用手指輕彈針筒使氣泡移動(dòng)到頂端,再推動(dòng)推桿排出氣泡。對(duì)于1μL等無(wú)死體積微量進(jìn)樣器則無(wú)法看到氣泡,只能通過(guò)緩慢吸液來(lái)盡量避免氣泡;
(4)使用進(jìn)樣針向進(jìn)樣口注入樣品;插針過(guò)程應(yīng)當(dāng)迅速,并快速推下推桿;根據(jù)實(shí)際樣品情況可在推下推桿后停留3-5s,每次停留時(shí)間應(yīng)保持一致;如果進(jìn)樣口壓力過(guò)高,為避免推桿彈出,進(jìn)樣過(guò)程中應(yīng)當(dāng)用手指從側(cè)面稍微頂住推桿;
(5)為避免進(jìn)樣針針頭彎折,進(jìn)樣過(guò)程中應(yīng)當(dāng)手扶進(jìn)樣針針頭;同時(shí)進(jìn)樣過(guò)程中,避免手持針筒上有刻度部分,尤其是吸有液體的部分;
(6)進(jìn)樣之后與應(yīng)及時(shí)用溶劑清洗進(jìn)樣針,避免因?yàn)闃悠氛扯却蠡蚍蔷啵s質(zhì)多)造成推桿粘死或者針頭堵塞;
3、維護(hù)事項(xiàng);
(1)對(duì)于頂端有聚四氟乙烯桿頭的氣密式推桿,相同規(guī)格是可以更換的;金屬推桿則不可以更換;未抽取液體時(shí),盡量避免反復(fù)移動(dòng)推桿;
(2)盡量避免使用進(jìn)樣針抽吸強(qiáng)酸強(qiáng)堿,以免針筒玻璃和金屬推桿受到腐蝕引起漏液和喪失密封性;
(3)請(qǐng)勿火燒針尖,避免針尖退火而失去穿透能力;
(4)如果進(jìn)樣針堵塞,請(qǐng)勿將進(jìn)樣針*至于溶劑中超聲;進(jìn)樣針的一些部分使用粘合劑,在溶劑中超聲會(huì)破壞粘合效果;
(5)進(jìn)樣針使用中常見(jiàn)的問(wèn)題是推桿推動(dòng)困難、生澀和進(jìn)樣針針頭堵塞;
(6)推桿的清洗
①如果進(jìn)樣針推桿推動(dòng)困難、生澀,可以使用溶劑進(jìn)行清洗;常用的溶劑是甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮;也可以使用乙醇等,應(yīng)該根據(jù)平時(shí)使用情況選擇合適的溶劑;
②清洗進(jìn)樣針推桿時(shí),可以將推桿取出,使用蘸過(guò)有機(jī)溶劑的軟布或者濾紙對(duì)其擦拭;擦拭后一般可以看到軟布或者濾紙上有黑色污漬;
③清洗推桿時(shí),應(yīng)當(dāng)對(duì)針筒內(nèi)部也進(jìn)行清洗;清洗針筒時(shí)候,使用另外的進(jìn)樣針向針筒中注入清洗溶劑,然后插入擦試過(guò)的推桿,緩慢排出溶劑;反復(fù)再三;
(7)針頭的維護(hù)
①進(jìn)樣針針頭正常的話,液體樣品將會(huì)以一條直線流出,如果針頭有堵塞或者毛刺的話,樣品將會(huì)從一個(gè)方向或一個(gè)角度以細(xì)霧的形態(tài)噴出;
②如果針頭堵塞,可以取出推桿使用另外的進(jìn)樣針向針筒中注入溶劑,然后插入推桿,緩慢推動(dòng)以解除堵塞;或者使用類似于1μL針頭內(nèi)細(xì)鋼絲取出針頭內(nèi)堵塞物;如果針頭可以拆下,可以在溶劑中超聲。